高黏度樣品的密度測量——凡士林

還記得六月的時候，小編發布過一篇《醫用神物凡士林還需神器來測！》嗎？主要講的是對醫用凡士林黏稠度的測試。

今天我們分享一下凡士林的密度測量！

我們可以用帶自動排空與清洗功能的Xsample 340，來測量凝膠狀樣品——凡士林。

凡士 · 林

凡士林是一種無色或淡黃色的烴類混合物，呈半固體狀，熔點大約為37℃。100℃時的運動粘度為13 mm2/s。凡士林中可以加入不同的添加劑，并廣泛應用于醫藥與化妝品行業。

樣品示例

測試 · 儀器

• 密度計

密度計DMA 5000 M的應用范圍非常廣泛，是市場上高準確度的密度計。

• 自動進樣器 Xsample 340

有了Xsample 340進樣和清洗單元，就可以測量黏度高達36000 mPa·s的樣品。這套設備操作簡單，用戶可以抽出時間忙其他事情，然后再清洗測量系統。而且，Xsample 340具有自動清洗功能。

Xsample 340進樣和清洗單元

每次測量結束，測量系統是干凈的，可以準備下一次測量了。針對這次的應用，專門配備了2 mL注射器適配器（注射器的大填充量是3 mL）和外部壓縮空氣。壓縮空氣可以將高粘度樣品排出，并且可以縮短干燥時間。

樣品 · 樣品準備

樣品

凡士林CD2000是一種均質的飽和烴的混合物，白色，無臭無味，是多種產品的基底材料。

客戶的樣品是無色，高黏度的凝膠。里面因為有微氣泡，所以是非均質的。這種凝膠可以作為基底材料，在里面添加一些藥物成分，見下圖。

凝膠狀客戶樣品

樣品準備

將凝膠狀樣品填充到注射器中，并且不產生氣泡非常有挑戰。可以用刮刀將樣品從原容器中轉移到5 mL或10 mL注射器中。再從這個注射器，通過一根軟管打到另一個注射器中，準備測量用，見下圖。

通過5 mL注射器將樣品轉移到2 mL注射器中

通過這種方法，可以避免產生氣泡。不然，就會有大段空氣。

另一種方法是，樣品填充到注射器后，稍微加熱來實現均質，但是這樣有可能會影響樣品性質。

測 · 量

為了獲得合適的測量數據，需要進行如下的設置：

密度計 DMA 5000M 測量設置

- 穩定性標準：溫度平衡中等

- 測量溫度：20 °C

關閉進樣檢查功能TM，因為凡士林是一種非牛頓流體。打開的話會一直報警，請直接通過觀察U型管來判斷進樣是否正確。可以設置每次測量自動保存U型管照片。

Xsample 340 設置

- 注射器： 2 mL Braun (3 mL filled in)

- 進樣模式：進樣并釋放

- 填充量：2.8 mL

- 大填充速率：10 %

- 排空模式：外部壓縮空氣

- 排空時間：600 – 800 s

Xsample 340操作步驟

進樣

Xsample 340通過推進器填充樣品到測量池中。推進器有集成的壓力傳感器。在進樣并釋放模式下，進樣完成后，施加在注射器上的壓力會釋放。高粘度樣品推薦使用這種模式。填充速率可以進行設定，對于本測試，需要緩慢填充樣品，所以要將填充速率降到10%。

排空

樣品測量完成后，通過外部壓縮空氣進行排空。在開始清洗前，需要將樣品*排空。對于凡士林來說，排空時間可以設置在600-800 s之間。

清洗

每次測量后，Xsample 340可以用兩種溶劑進行清洗。可以通過以下原則來選擇溶劑：

- 溶劑1可以溶解樣品殘留

- 溶劑2易揮發，便于干燥

兩種溶劑可以互溶，但不是必須。對于本應用，溶劑1選石腦油，因為石腦油可以很好地溶解凡士林。溶劑2選96%的乙醇溶液，因為乙醇便于干燥。

表1：凡士林清洗設置（DMA 5000 M+Xsample 340）

用石腦油洗3次效果比較好。清洗完之后，進行空氣檢查。為確保良好的清洗效果，可以激活“Toggle（切換）”模式。Toggle模式是指在空氣-溶劑之間切換，也就是說清洗的時候，管內留有空氣，這樣會產生擦洗的效果。

結 · 果

為了得到可信的結果，每個樣品測5次——見表2。

表2： 20 °C時，兩種不同凡士林樣品的密度

這兩個樣品的密度值比較接近。客戶樣品的標準偏差較小，所以更均質。這些樣品如果要進一步加工，就需要保證一定的純度和密度。所以，進行密度測量是有必要的。

結 · 論

有了Xsample 340，高黏度樣品的測量就變得簡單了。測量系統（密度計DMA 5000 M+進樣器Xsample 340）可以自動進樣，測量并清洗。Xsample 340可以保證每個樣品的進樣與清洗效果。

通過注射器自動進樣可以提高再現性，并減少人為錯誤。而且，用戶可以騰出雙手去做一些其他事情。